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今天我們就針對不同行業(yè)的一些常見的問題進(jìn)行解答。
對一個(gè)樣品進(jìn)行前處理,應(yīng)如何選擇固相萃取小柱的固定相?根據(jù)目標(biāo)化合物與干擾物的差異,如極性,分子量,pka值等,選擇合適的填料。確定了小柱的固定相,那應(yīng)該如何選擇規(guī)格?
固相萃取小柱的規(guī)格一般使用mg/ml表示,其中mg/ml表示填料重量、填料上方一次所能承載的大溶液體積。洗脫體積一般為填料床體積的2-5倍。
吸附容量:硅膠基質(zhì)填料所能吸附的被測物和干擾物的大重量,一般不超過填料重量的5%;
聚合物基質(zhì)填料所能吸附的被測物和干擾物的大重量,一般不超過填料重量的10-15%。
因此在選擇固相萃取小柱規(guī)格時(shí)需要先預(yù)估吸附的被測物和干擾物重量,再去換算即可知道應(yīng)選擇什么規(guī)格更合適了!
固相萃取小柱能重復(fù)使用嗎?
理論上是可以沖洗干凈重復(fù)使用的;
但在實(shí)際實(shí)驗(yàn)操作過程中不建議重復(fù)使用,因?yàn)樵跊_洗過程中不能保證*沖洗干凈,其殘留物質(zhì)在下次使用可能會(huì)對被測物造成干擾,導(dǎo)致回收率和重現(xiàn)性差!
第三方檢測和質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的小伙伴常問,同樣固定相規(guī)格但不同品牌的固相萃取小柱做同一樣品為什么回收率不一樣?
不同品牌的小柱雖然固定相等規(guī)格也一樣,但是其填料的來源,鍵合的技術(shù)、裝填的工藝不一樣,這些因素都會(huì)導(dǎo)致樣品回收率的差異!
標(biāo)準(zhǔn)上規(guī)定某一品牌的固相萃取小柱,可以用同樣規(guī)格其他品牌的小柱替代嗎?
理論上都是可以的,但有些時(shí)候測定的基質(zhì)和物質(zhì)比較復(fù)雜,用標(biāo)準(zhǔn)推薦的固相萃取小柱可能會(huì)達(dá)到更好的回收率和重現(xiàn)性!如waters oasis系列的固相萃取小柱在獸殘前處理時(shí)候相比于其他品牌的小柱會(huì)獲得更好的回收率和重現(xiàn)性!
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