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1.引言
目前許多國內(nèi)城鎮(zhèn)給排水系統(tǒng)的水質(zhì)監(jiān)測站都配置了國外品睥的石墨爐原子吸收光譜儀用于檢測水中的痕量金屬元素含量。在使用石墨爐原子吸收光譜儀進行檢測時要消耗大量的石墨管·但*石墨管一般都比較昂貴,因此尋找國產(chǎn)石墨管.減少測定時的消耗,都是大家非常關(guān)心的問題。本文作者用美國PE公司的5100ZL石墨爐原子吸收光譜儀,對PE公司的THGA石墨管與國家地質(zhì)實驗測試中心研制的高靈敏度橫了 加熱平臺石墨管作了比較,結(jié)果表明國家地質(zhì)實驗測試中心研制的高靈敏度橫向加熱平臺石墨管的性能可與PE公司的THGA石墨管相媲美,其性價比甚至大大優(yōu)于PE公司的THQA石墨管一*可以替代進口。 /
2、實驗部分
2.1實驗方法
本文選擇原子化溫度低的鉛和原子化溫度高的鈷、鎳作待測元素。測定鉛、鈷時,由自動進樣器進樣15μl: 基體改進劑5μl。測定鎳時.由自動進樣器進樣20μl:
2.2儀器及試劑
美國PE公司的5100zl石墨爐原子吸收光譜儀;帶PE軟件的工作站;AS-71自動進樣器;鉛、鈷、鎳空心陰極燈;PE公司的THGA石墨管(用PE tube表示);國家地質(zhì)實驗測試中心研制的高靈敏橫向加熱平臺石墨管(用YY3 tube表示);99.99%氬氣;大連化學(xué)物理研究所的除氧管。
國家標準物質(zhì)研究中心提供的鉛、鈷、鎳單元素標準溶液,1000ug/ml,根據(jù)需要配成使用溶液,保持1%HNO3(v/v)酸度;鉛的基體改進劑(1%NH4H2PO4+0.1%HNa2HPO4);鈷的基體改進劑(0.3%Mg(NO3)2);二次蒸餾水。
2.3儀器的工作條件
儀器的工作條件見下表1。
儀器的工作條件表(表1)
| 元素 | 波長(nm) | 狹縫(nm) | 燈電流(mA) | 程序升溫過程 | 溫度℃ | 升溫時間(s) | 保持時間(s) |
| 鉛 | 283.3 | 0.7 | 10 | 干燥階段1 | 110 | 1 | 30 |
| 干燥階段2 | 130 | 15 | 10 | ||||
| 灰化階段 | 850 | 10 | 20 | ||||
| 原子化階段 | 1500 | 0 | 3 | ||||
| 清除階段 | 2000 | 1 | 2 | ||||
| 鈷 | 242.5 | 0.2 | 30 | 干燥階段1 | 110 | 1 | 30 |
| 干燥階段2 | 130 | 15 | 10 | ||||
| 灰化階段 | 1400 | 10 | 10 | ||||
| 原子化階段 | 2400 | 0 | 4 | ||||
| 清除階段 | 2500 | 1 | 2 | ||||
| 鎳 | 232.0 | 0.2 | 25 | 干燥階段1 | 110 | 1 | 30 |
| 干燥階段2 | 130 | 15 | 10 | ||||
| 灰化階段 | 1100 | 10 | 10 | ||||
| 原子化階段 | 2300 | 0 | 5 | ||||
| 清除階段 | 2500 | 1 | 2 |
3、結(jié)果
3.1靈敏度比較
分別用不同的石墨管制作待測元素的標準曲線,求得其特征質(zhì)量mo(pg/0.0044A),見表2。
不同石墨管的特征質(zhì)量mo(pg/0.0044A)(表2)
| 石墨管 | 鉛 | 鈷 | 鎳 |
| PE tube | 33.2 | 27.5 | 23.6 |
| YY3 tube | 23.1 | 13.2 | 18.3 |
3.2精密度試驗及石墨管性能穩(wěn)定性比較
分別用不同的石墨管測定高低兩個濃度的待測元素配制樣10次.得出其標準偏差和相對標準偏差,見表3。??诒O(jiān)測站自2002年1月起開始使用YY3 tube石墨管,實踐證明YY3 tube石墨管性能穩(wěn)定,每支石墨管的靈敏度、精密度、壽命有很好一致性,與PE tube石墨管的一致性相當(dāng)。并且每支石墨管在其壽命期的靈敏度、精密度都有很好的穩(wěn)定性。在其壽命未期靈敏度、精密度明顯改變以便及時換石墨管,這樣可以防止石墨管在運行時斷裂而損壞石墨錐。
不同石墨管的精密度
| 項目 | 標準偏差(SD μg/l) | 相對標準偏差(%RSD) | 標準偏差(SD μg/l) | 相對標準偏差(%RSD) | |
| 鉛 | 樣品含量(μg/l) | 5.00 | 25.0 | ||
| PE tube | 0.17 | 3.07 | 0.13 | 0.51 | |
| YY3 tube | 0.14 | 2.53 | 0.12 | 0.47 | |
| 鈷 | 樣品含量(μg/l) | 5.00 | 20.0 | ||
| PE tube | 0.36 | 4.53 | 0.45 | 1.91 | |
| YY3 tube | 0.37 | 4.65 | 0.46 | 1.95 | |
| 鎳 | 樣品含量(μg/l) | 10.0 | 30.0 | ||
| PE tube | 0.59 | 5.62 | 0.95 | 3.00 | |
| YY3 tube | 0.29 | 2.76 | 2.49 | ||
3.4不同石墨管的壽命
以相同的儀器條件測水樣品中鉛含量,統(tǒng)計5支石墨管的平均壽命,見表4
| 石墨管 | PE tube | YY3 tube |
| 壽命(次數(shù)) | 406 | 819 |
3.5不同石墨管的價格
| 石墨管 | PE tube | YY3 tube |
| 價格(元/支) | 1393 | 265 |
4.結(jié)論
通過比較,表明國家地質(zhì)實驗測試中心研制的高靈敏度磺向加熱平臺石墨管的性能可與PE公司的THGA一手相媲美,其性價比甚至大大優(yōu)于PE公司的THGA石墨管,*可以替代進口。國家地質(zhì)實驗測試中心除可提供高靈敏度橫向加熱平臺石墨管外,還提供其它類型的石墨管.各監(jiān)測站可根據(jù)自已的石墨爐原子吸收光譜儀類型選擇使用不同類型的石墨管。
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